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如何測試鋰電池漿料的內(nèi)部狀態(tài)
2024-07-26
漿料分析系統(tǒng)的開發(fā)背景
隨著全球脫碳和向EV電動汽車的轉(zhuǎn)變不斷加速，對鋰電池的功能和性能要求越來越高。
在鋰電池的漿料（LIB電極漿料）制作中，比如正 極（溶劑類）是將正極活性物質(zhì)、導(dǎo)電助劑和粘合劑分散在NMP中制成的。漿料的狀態(tài)會根據(jù)材料的類型和成分以及其分散方法而產(chǎn)生 很大差異。如果分散狀態(tài)不好，則無法有效發(fā)揮出每種物質(zhì)自身的性能，并且電池容量會逐漸降低，內(nèi)阻則會逐漸變大。
另一方面，雖然我們能夠知道漿料狀態(tài)下的電氣特性（阻抗特性），但很難知道復(fù)合材料中較為復(fù)雜的漿料的內(nèi)部狀態(tài)（混料狀態(tài)）。
由此HIOKI開發(fā)了漿料分析系統(tǒng)，在此介紹評估LIB電極漿料的電子傳導(dǎo)性，從而推斷出LIB電極漿料內(nèi)部狀態(tài)的案例。
案例1：混料時間造成的差異
■ 目的
不同混料時間下的漿料差異
■ 漿料制成條件
固體含量比例：活性物質(zhì)：95% 導(dǎo)電助劑：2.5% 粘合劑：2.5%
混料工序：在70%的固體濃度下混料攪拌0、1、3、 5分鐘
粘度調(diào)整工序：用NMP稀釋固體濃度至50％
■ 分析結(jié)果
■ 分析
隨著混料時間的增加，Rratio降低，DCR增加。即混料時間越短，導(dǎo)電材料的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)構(gòu)建程度越高，漿料的整體電阻 也隨之降低。
另一方面，Uniformity會隨著混料時間的增加而上升。所以，混料時間越長漿料的分散性越好。綜上所述，可以推斷出在不同的混料時間下，時長超過3分鐘的漿料相對較好。
案例2：導(dǎo)電助劑量的差異
■ 目的
電極電阻降低效果的確認(rèn)取決于導(dǎo)電助劑的添加量。確認(rèn)漿料阻抗及電極電阻之間的關(guān)聯(lián)性。
■ 漿料制成條件
固體含量比例：活性物質(zhì)：18 g、導(dǎo)電助劑：0.25g,0.5g,0.75g、粘合劑：0.5g
混料工序：在70%的固體濃度下混料攪拌9分鐘
粘度調(diào)整工序：用NMP稀釋固體濃度至50％
■ 分析結(jié)果
■ 分析
隨著導(dǎo)電助劑添加量的增加，Rratio上升，DCR下降。這種變化可以認(rèn)為是由于添加了導(dǎo)電助劑而在漿料中構(gòu)建了導(dǎo)電材料的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)，從 而降低了漿料的整體電阻，這與漿料分析理論中發(fā)生的變化相一致。
另一方面據(jù)Uniformity顯示，在輔助劑劑量為0.75g時的均勻性相較于劑量為0.5g時的均勻性更低。由此可以推斷出輔助劑劑量為0.75g時， 導(dǎo)電材料的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)，構(gòu)建程度較高，但是分散程度卻不足。
此外，這些漿料也被制成了電極片，并利用電極電阻測試系統(tǒng)RM2610進(jìn)行分析。隨著導(dǎo)電助劑用量的增加，輔料層電阻、界面電阻 都在下降。 結(jié)果顯示，漿料的電子傳導(dǎo)性被轉(zhuǎn)移至電極片的電阻特性中，表明涂布工程良好。
案例3：分散劑量不同時，電子傳導(dǎo)性和動態(tài)粘彈性之間的關(guān)聯(lián)性
（信越化學(xué)工業(yè)株式會社提供）
■ 目的
分散劑添加量對漿料所產(chǎn)生的影響，須通過阻抗、流變兩方面確認(rèn)
■ 漿料制成條件
固體含量比例：活性物質(zhì) ：96%、導(dǎo)電助劑 ：2%、粘合劑：2%、分散劑：0.08% ~0.16%（4%~8% vs 導(dǎo)電助劑量）
導(dǎo)電助劑漿料的制成：導(dǎo)電助劑、分散劑、純NMP導(dǎo)電助劑漿料的制成
電極漿料的制成：添加活性物質(zhì)、粘合劑溶液、電極漿料的制成
■ 分析結(jié)果
■ 分析
?分散劑：添加 4% → 5% vs 導(dǎo)電助劑量
Rratio 迅速增加、 G ’和 G”的差值減小。
由此可得，加入分散劑消除了導(dǎo)電助劑的凝聚體，形成的導(dǎo)電助劑網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)起到了導(dǎo)電通道的作用。
?分散劑：添加 5% → 8% vs 導(dǎo)電助劑量
隨著分散劑添加量的進(jìn)一步增加，漿料中的G ”成為了主導(dǎo)地位，這樣雖能提升其流動性并能夠調(diào)整其涂布性能，但是由于Rratio降 低，表明在導(dǎo)電助劑網(wǎng)絡(luò)持續(xù)微小化的同時裂解也在發(fā)生。
鋰電池漿料分析測試儀器
● 日置LCR測試儀IM3536或IM3536-01(免費(fèi)提供測量軟件SA2633)
頻帶掃描：500 點(diǎn)自動測量
● 測量夾具SA9002
SA9001 專用、一鍵安裝、附帶短路治具
● 電極容器SA9001
無需清洗電芯，容量：約 1ml
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