聯(lián)用技術(shù)領(lǐng)域的最新發(fā)展是使用固相萃取(SPE)系統(tǒng)作為液相色譜(LC)與NMR之間的接口。循環(huán)收集和轉(zhuǎn)移(BPSU-36/2)是LC-NMR中常用的分析技術(shù)。但是,樣品是在色譜系統(tǒng)提供的原始洗脫液和濃度狀態(tài)下進(jìn)行測(cè)量的。(質(zhì)子化的)洗脫液對(duì)有限進(jìn)樣量導(dǎo)致的低濃度樣品的干擾是無(wú)法避免的。在布魯克Bruker LC-SPE-NMR 固相萃取 (SPE) 系統(tǒng)過程中,色譜儀完成分離,相應(yīng)的峰則被一一固定在色譜柱后的固相萃取柱上。峰選擇是通過UV檢測(cè)器或通過在線的MS或MSn譜圖完成。被固定的色譜峰樣品可進(jìn)行NMR測(cè)量(洗滌、干燥),NMR波譜儀配備了一個(gè)特殊的流動(dòng)探頭,并通過毛細(xì)管連接到固相萃取系統(tǒng)。色譜峰樣品借助適當(dāng)?shù)模按┤軇┩ㄟ^毛細(xì)管直接流入NMR探頭。
布魯克Bruker LC-SPE-NMR 固相萃取(SPE)系統(tǒng)特點(diǎn):色譜分離可以借用廉價(jià)的非氚代溶劑,甚至是與NMR波譜不兼容的添加劑。由于洗脫劑中沒有D2O ,色譜分離過程中就沒有H-D交換產(chǎn)生,從而能夠獲得正確的質(zhì)量信息。轉(zhuǎn)移僅需要小量(大約300微升)氚代溶劑。完整樣品是被固相萃取柱中的少量體積的(小于30微升)液體洗脫的。由于這種富集效應(yīng),檢測(cè)靈敏度增加2至4倍,對(duì)于更寬的峰而言這種效果更好。通過色譜分離后的相同樣品的多次富集,樣品量和濃度會(huì)進(jìn)一步增加,靈敏度能夠提高10倍或以上。于洗脫和轉(zhuǎn)移的氚代溶劑不受色譜條件的影響,可以提高譜圖質(zhì)量,能夠在NMR觀察到可交換質(zhì)子。