島津SHIMADZU GPC-GCMS/MS 在線前處理氣相色譜質譜聯(lián)用儀有效監(jiān)測食物中殘留的農(nóng)藥。日本衛(wèi)生、勞動和福利部研制出一種快速分析食物中殘留物的方法(多農(nóng)藥殘留分析法),能同步分析多種目標農(nóng)藥(1997年宣布)。該方法使用GPC凈化,使預處理程序實現(xiàn)部分自動化。由于1999年食品標準進行了部分修改,現(xiàn)在可以采用除食品衛(wèi)生法案中規(guī)定的檢測方法以外的其它方法。所以,為了促進程序的自動化,島津推出一種Prep-Q系統(tǒng),將GPC凈化系統(tǒng)在線連接到GC-MS系統(tǒng)。這樣就為分析食品中的殘留農(nóng)藥提供了一種更快、更有效的方式。
分析步驟:首先,從食物樣品中采集含農(nóng)藥的提取物并將其濃縮。1.根據(jù)不同的分子尺寸,用GPC柱將油脂/脂肪以及色素與農(nóng)藥組分分離。2.用流路切換閥除去油脂/脂肪以及色素,將農(nóng)藥組分捕集在捕集環(huán)路中。3.采用新開發(fā)的大量GC-MS進樣法將捕集在捕集環(huán)路中的農(nóng)藥組分在線注入到GC中。4.采用GC-MS對多種農(nóng)藥組分進行同步分析(篩選分析)。
適用化合物:農(nóng)產(chǎn)品(茶葉中的萃取液除外)中含有的有機氯農(nóng)藥、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥、有機磷農(nóng)藥、含氮農(nóng)藥、氨基甲酸酯類農(nóng)藥
特點:現(xiàn)在通過使用微型GPC柱并將大量樣品注入到GC-MS系統(tǒng)中實現(xiàn)多種分析物的同步篩選分析。GPC-GCMS聯(lián)機可縮短一半的分析時間。縮小GPC柱尺寸可顯著降低溶劑消耗,只有正常標準的1/200。自動化減少了人工操作,降低了人工操作的不穩(wěn)定性。
根據(jù)大阪府立公共衛(wèi)生研究所提供的理念及指導聯(lián)合研發(fā)。每份樣品的分析時間約為80分鐘(提取需30分鐘,GPC樣品準備、GC自動濃縮以及進樣須10分。GPC凈化時每份樣品需要約1ml的溶劑。
Prep-Q方法甚至比“多殘留農(nóng)藥分析方法”更省時。馬鈴薯提取液中殘留農(nóng)藥的色譜圖和質譜圖范例。
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