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塑化劑檢測(cè)方法
2012-11-24
近日，臺(tái)灣地區(qū)食品工業(yè)經(jīng)歷了一次巨大的地震，在一些食品中檢測(cè)出塑化劑。據(jù)報(bào)道，涉及塑化劑污染的食品包含運(yùn)動(dòng)飲料；果汁飲料；茶飲料；果醬、果漿或果凍；膠囊錠狀粉狀食品；添加劑等六大類。
塑化劑是一種高分子材料助劑，其種類繁多，最常見(jiàn)的品種是DEHP。DEHP化學(xué)名為鄰苯二甲酸二（2─乙基己）酯。塑化劑會(huì)危害男性生殖能力并促使女性性早熟，長(zhǎng)期大量攝取會(huì)導(dǎo)致肝癌，對(duì)幼兒危害尤其巨大。
按照相關(guān)法規(guī)，食品中不允許添加塑化劑。但不法廠商為牟取利益違法使用，造成巨大危害。中國(guó)食品藥品監(jiān)督管理局從5月24日起連續(xù)下達(dá)通知，查處食品中的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)。
目前主要根據(jù)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB-T 21911-2008與中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 21928-2008要求，檢測(cè)食品與食品包裝中的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)主要采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）測(cè)定方法。GC-MS檢測(cè)用水通常建議使用超純水。其具體檢測(cè)方法如下：
GB/T 21911-2008 食品中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定（節(jié)選）
5 分析步驟
5.1 試樣制備
取同一批次3個(gè)完整獨(dú)立包裝樣品（固體樣品不少于500g、液體樣品不少于500mL），置于硬質(zhì)全玻璃器皿中，固體或半固體粉碎混勻，液體樣品混合均勻，待用。
5.2 試樣處理
5.2.1 不含油脂試樣
量取混合均勻液體試樣5.0mL（含有二氧化碳?xì)獾脑嚇有柘瘸ザ趸迹?，加入正己?.0mL，振蕩1min，靜置分層（如有必要時(shí)鹽析或于4000r/min離心5min），取上層清液進(jìn)行GC-MS分析。
稱取混合均勻固體或半固體試樣5.0g，加適量水（視試樣水分含量加水，總水量約50mL），振蕩30min，搖勻。靜置過(guò)濾，取濾液25.0mL，加入正己烷5.0mL，振蕩1min，靜置分層（如有必要時(shí)鹽析或于4000r/min離心5min），取上層清液進(jìn)行GC-MS分析。
5.2.2 含油脂試樣
稱取混合均勻純油脂試樣0.50g（精確至0.1mg），用乙酸乙酯：環(huán)己烷（體積比1:1）定容至10.0mL，渦旋混合2min，0.45μm濾膜過(guò)濾，濾液經(jīng)凝膠滲透色譜裝置凈化（參考條件見(jiàn)附錄C），收集流出液，減壓濃縮至2.0mL，進(jìn)行GC-MS分析。
稱取混合均勻含油脂試樣0.50g（精確至0.1mg）于具塞三角瓶中，加入20mL石油醚渦旋混合2min，靜置后提取石油醚層，再用石油醚重復(fù)洗滌三角瓶中的殘?jiān)危看?0mL，合并提取液經(jīng)無(wú)水硫酸鈉（10g）過(guò)濾，將濾液減壓濃縮至干，用乙酸乙酯：環(huán)己烷（體積比1:1）定容至10.0mL，渦旋混合2min，0.45μm濾膜過(guò)濾，濾液經(jīng)凝膠滲透色譜裝置凈化（參考條件見(jiàn)附錄C），收集流出液，濃縮至2.0mL，進(jìn)行GC-MS分析。
5.3 空白試驗(yàn)
試驗(yàn)中使用的試劑按5.2進(jìn)行處理后，進(jìn)行GC-MS分析。
5.4 測(cè)定
5.4.1 色譜條件
色譜柱：HP-5PS石英毛細(xì)管柱[30m×0.25mm（內(nèi)徑）×0.25μm]或相當(dāng)型號(hào)色譜柱；
進(jìn)樣口溫度：250℃；
升溫程序：初始柱溫60℃，保持1min，以20℃/min升溫至220℃，保持1min，再以5℃/min升溫至280℃，保持4min；
載氣：氦氣（純度》99.999%，流速1mL/min；
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；
進(jìn)樣量：1μL。
5.4.2 質(zhì)譜條件
色譜與質(zhì)譜接口溫度：280℃；
電離方式：電子轟擊源（EI）；
監(jiān)測(cè)方式：選擇離子掃描模式（SIM），監(jiān)測(cè)離子參見(jiàn)附錄D；
電離能量：70eV；
溶劑延遲：5min。
GB/T 21928-2008 食品塑料包裝材料中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定（節(jié)選）
5 分析步驟
5.1 試樣處理
將試樣粉碎至單個(gè)顆粒≤0.2g的細(xì)小顆粒，混合均勻，準(zhǔn)確稱取0.2g試樣（精確至0.1mg）于具塞三角瓶中，加入正己烷2.0mL，超聲提取30min，濾紙過(guò)濾，再用正己烷重復(fù)上述提取三次，每次10mL，合并提取液用正辛烷定容至50mL，再視試樣中鄰苯二甲酸酯含量作相應(yīng)的稀釋后，進(jìn)行GC-MS分析。
5.2 空白試驗(yàn)
試驗(yàn)中使用的試劑按5.1處理，進(jìn)行GC-MS分析。
5.3 測(cè)定
5.3.1 色譜條件
色譜柱：HP-5PS石英毛細(xì)管柱[30m×0.25mm（內(nèi)徑）×0.25μm]或相當(dāng)型號(hào)色譜柱；
進(jìn)樣口溫度：250℃；
升溫程序：初始柱溫60℃，保持1min，以20℃/min升溫至220℃，保持1min，再以5℃/min升溫至280℃，保持4min；
載氣：氦氣（純度》99.999%，流速1mL/min；
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；
進(jìn)樣量：1μL。
5.3.2 質(zhì)譜條件
色譜與質(zhì)譜接口溫度：280℃；
電離方式：電子轟擊源（EI）；
監(jiān)測(cè)方式：選擇離子掃描模式（SIM），監(jiān)測(cè)離子參見(jiàn)附錄D；
電離能量：70eV；
溶劑延遲：5min。
實(shí)驗(yàn)過(guò)程中要嚴(yán)格防止塑料物質(zhì)的接觸以防有新的污染產(chǎn)生。桶裝或瓶裝純凈水毫無(wú)疑問(wèn)不能滿足GB-T 21911-2008的要求，它們一般都使用PET塑料瓶盛裝，這樣塑料瓶中的物質(zhì)會(huì)進(jìn)入水中，使得檢測(cè)出現(xiàn)誤差。
上海瑞楓推出的PURIST 超純水系統(tǒng)綜合了反滲透、離子交換、活性炭吸附、膜過(guò)濾、超濾及紫外光氧化等多種純化工藝，產(chǎn)水電導(dǎo)率達(dá)到18.2MΩ•cm, 產(chǎn)水水質(zhì)超過(guò)國(guó)標(biāo)一級(jí)水標(biāo)準(zhǔn)且穩(wěn)定可測(cè)；185nm紫外燈可以去除水中的痕量有機(jī)物，確保產(chǎn)水TOC<5ppb；管道采用PE材質(zhì)，PE生產(chǎn)過(guò)程中不會(huì)使用塑化劑，且其溶出極低，不會(huì)帶來(lái)新的污染；超純水即取即用，不會(huì)因儲(chǔ)存引入污染，水質(zhì)有保證。
PURIST 超純水系統(tǒng)專為儀器分析設(shè)計(jì)，外觀小巧，功能全面，是儀器分析的首選配套水機(jī)。PURIST 超純水系統(tǒng)已經(jīng)獲得LVD、EMC及FCC認(rèn)證，產(chǎn)品遠(yuǎn)銷歐美。瑞楓有專業(yè)的驗(yàn)證工程師，可以提供驗(yàn)證服務(wù)支持，以及通過(guò)各種標(biāo)準(zhǔn)所需的3Q認(rèn)證，有助于協(xié)助通過(guò)GMP、GLP等工作。
塑化劑是一種高分子材料助劑，其種類繁多，最常見(jiàn)的品種是DEHP。DEHP化學(xué)名為鄰苯二甲酸二（2─乙基己）酯。塑化劑會(huì)危害男性生殖能力并促使女性性早熟，長(zhǎng)期大量攝取會(huì)導(dǎo)致肝癌，對(duì)幼兒危害尤其巨大。
按照相關(guān)法規(guī)，食品中不允許添加塑化劑。但不法廠商為牟取利益違法使用，造成巨大危害。中國(guó)食品藥品監(jiān)督管理局從5月24日起連續(xù)下達(dá)通知，查處食品中的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)。
目前主要根據(jù)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB-T 21911-2008與中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 21928-2008要求，檢測(cè)食品與食品包裝中的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)主要采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）測(cè)定方法。GC-MS檢測(cè)用水通常建議使用超純水。其具體檢測(cè)方法如下：
GB/T 21911-2008 食品中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定（節(jié)選）
5 分析步驟
5.1 試樣制備
取同一批次3個(gè)完整獨(dú)立包裝樣品（固體樣品不少于500g、液體樣品不少于500mL），置于硬質(zhì)全玻璃器皿中，固體或半固體粉碎混勻，液體樣品混合均勻，待用。
5.2 試樣處理
5.2.1 不含油脂試樣
量取混合均勻液體試樣5.0mL（含有二氧化碳?xì)獾脑嚇有柘瘸ザ趸迹?，加入正己?.0mL，振蕩1min，靜置分層（如有必要時(shí)鹽析或于4000r/min離心5min），取上層清液進(jìn)行GC-MS分析。
稱取混合均勻固體或半固體試樣5.0g，加適量水（視試樣水分含量加水，總水量約50mL），振蕩30min，搖勻。靜置過(guò)濾，取濾液25.0mL，加入正己烷5.0mL，振蕩1min，靜置分層（如有必要時(shí)鹽析或于4000r/min離心5min），取上層清液進(jìn)行GC-MS分析。
5.2.2 含油脂試樣
稱取混合均勻純油脂試樣0.50g（精確至0.1mg），用乙酸乙酯：環(huán)己烷（體積比1:1）定容至10.0mL，渦旋混合2min，0.45μm濾膜過(guò)濾，濾液經(jīng)凝膠滲透色譜裝置凈化（參考條件見(jiàn)附錄C），收集流出液，減壓濃縮至2.0mL，進(jìn)行GC-MS分析。
稱取混合均勻含油脂試樣0.50g（精確至0.1mg）于具塞三角瓶中，加入20mL石油醚渦旋混合2min，靜置后提取石油醚層，再用石油醚重復(fù)洗滌三角瓶中的殘?jiān)危看?0mL，合并提取液經(jīng)無(wú)水硫酸鈉（10g）過(guò)濾，將濾液減壓濃縮至干，用乙酸乙酯：環(huán)己烷（體積比1:1）定容至10.0mL，渦旋混合2min，0.45μm濾膜過(guò)濾，濾液經(jīng)凝膠滲透色譜裝置凈化（參考條件見(jiàn)附錄C），收集流出液，濃縮至2.0mL，進(jìn)行GC-MS分析。
5.3 空白試驗(yàn)
試驗(yàn)中使用的試劑按5.2進(jìn)行處理后，進(jìn)行GC-MS分析。
5.4 測(cè)定
5.4.1 色譜條件
色譜柱：HP-5PS石英毛細(xì)管柱[30m×0.25mm（內(nèi)徑）×0.25μm]或相當(dāng)型號(hào)色譜柱；
進(jìn)樣口溫度：250℃；
升溫程序：初始柱溫60℃，保持1min，以20℃/min升溫至220℃，保持1min，再以5℃/min升溫至280℃，保持4min；
載氣：氦氣（純度》99.999%，流速1mL/min；
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；
進(jìn)樣量：1μL。
5.4.2 質(zhì)譜條件
色譜與質(zhì)譜接口溫度：280℃；
電離方式：電子轟擊源（EI）；
監(jiān)測(cè)方式：選擇離子掃描模式（SIM），監(jiān)測(cè)離子參見(jiàn)附錄D；
電離能量：70eV；
溶劑延遲：5min。
GB/T 21928-2008 食品塑料包裝材料中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定（節(jié)選）
5 分析步驟
5.1 試樣處理
將試樣粉碎至單個(gè)顆粒≤0.2g的細(xì)小顆粒，混合均勻，準(zhǔn)確稱取0.2g試樣（精確至0.1mg）于具塞三角瓶中，加入正己烷2.0mL，超聲提取30min，濾紙過(guò)濾，再用正己烷重復(fù)上述提取三次，每次10mL，合并提取液用正辛烷定容至50mL，再視試樣中鄰苯二甲酸酯含量作相應(yīng)的稀釋后，進(jìn)行GC-MS分析。
5.2 空白試驗(yàn)
試驗(yàn)中使用的試劑按5.1處理，進(jìn)行GC-MS分析。
5.3 測(cè)定
5.3.1 色譜條件
色譜柱：HP-5PS石英毛細(xì)管柱[30m×0.25mm（內(nèi)徑）×0.25μm]或相當(dāng)型號(hào)色譜柱；
進(jìn)樣口溫度：250℃；
升溫程序：初始柱溫60℃，保持1min，以20℃/min升溫至220℃，保持1min，再以5℃/min升溫至280℃，保持4min；
載氣：氦氣（純度》99.999%，流速1mL/min；
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；
進(jìn)樣量：1μL。
5.3.2 質(zhì)譜條件
色譜與質(zhì)譜接口溫度：280℃；
電離方式：電子轟擊源（EI）；
監(jiān)測(cè)方式：選擇離子掃描模式（SIM），監(jiān)測(cè)離子參見(jiàn)附錄D；
電離能量：70eV；
溶劑延遲：5min。
實(shí)驗(yàn)過(guò)程中要嚴(yán)格防止塑料物質(zhì)的接觸以防有新的污染產(chǎn)生。桶裝或瓶裝純凈水毫無(wú)疑問(wèn)不能滿足GB-T 21911-2008的要求，它們一般都使用PET塑料瓶盛裝，這樣塑料瓶中的物質(zhì)會(huì)進(jìn)入水中，使得檢測(cè)出現(xiàn)誤差。
上海瑞楓推出的PURIST 超純水系統(tǒng)綜合了反滲透、離子交換、活性炭吸附、膜過(guò)濾、超濾及紫外光氧化等多種純化工藝，產(chǎn)水電導(dǎo)率達(dá)到18.2MΩ•cm, 產(chǎn)水水質(zhì)超過(guò)國(guó)標(biāo)一級(jí)水標(biāo)準(zhǔn)且穩(wěn)定可測(cè)；185nm紫外燈可以去除水中的痕量有機(jī)物，確保產(chǎn)水TOC<5ppb；管道采用PE材質(zhì)，PE生產(chǎn)過(guò)程中不會(huì)使用塑化劑，且其溶出極低，不會(huì)帶來(lái)新的污染；超純水即取即用，不會(huì)因儲(chǔ)存引入污染，水質(zhì)有保證。
PURIST 超純水系統(tǒng)專為儀器分析設(shè)計(jì)，外觀小巧，功能全面，是儀器分析的首選配套水機(jī)。PURIST 超純水系統(tǒng)已經(jīng)獲得LVD、EMC及FCC認(rèn)證，產(chǎn)品遠(yuǎn)銷歐美。瑞楓有專業(yè)的驗(yàn)證工程師，可以提供驗(yàn)證服務(wù)支持，以及通過(guò)各種標(biāo)準(zhǔn)所需的3Q認(rèn)證，有助于協(xié)助通過(guò)GMP、GLP等工作。
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