食品塑化劑檢測的最新方法標準-AB SCIEX QTRAP系列復合型質(zhì)譜儀再現(xiàn)強大的優(yōu)勢
近日來,塑化劑事件愈演愈烈,這是三聚氰胺事件后,又一次重大食品安全危機。從臺灣、香港到中國大陸,乃至亞太及世界其他國家,民眾聞“塑”色變。塑化劑是指“鄰苯二甲酸(2─乙基己基)二酯(DEHP)”為代表的鄰苯二甲酸酯類列的工業(yè)添加劑,若長期食用可能引起生殖系統(tǒng)異常、甚至造成畸胎、癌癥的危險。中國衛(wèi)生部6月1日晚緊急發(fā)布公告,將塑化劑鄰苯二甲酸酯類列為第六批“食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)和易濫用的食品添加劑名單”之中。
在臺灣發(fā)生塑化劑事件發(fā)生后,AB SCIEX公司在最短的時間內(nèi)開發(fā)出準確、靈敏、高效的檢測方法。在臺灣有關(guān)部門發(fā)布檢測標準當天下午,就立即為所有用戶提供塑化劑的檢測方法。在第二天的塑化劑專場技術(shù)講座中,又為眾多用戶做了詳細的技術(shù)講解和應用培訓。
由于食品檢測中基質(zhì)復雜,干擾嚴重,極容易產(chǎn)生假陽性結(jié)果,給食品企業(yè)造成不可彌補的損失,因此,普通質(zhì)譜儀已不能滿足食品突發(fā)事件的高要求,而AB SCIEX QTRAP系列復合型質(zhì)譜儀實現(xiàn)了一臺儀器、兩類質(zhì)譜、三種功能, 即QTRAP既可以當作三重四級桿使用,又可以當作線性離子阱來使用,同時還可以在1 ms內(nèi)完成從四級桿到線性離子阱的迅速切換,能產(chǎn)生1+1>2的組合功能,從而實現(xiàn)在一次掃描循環(huán)中從三重四級桿到線性離子阱兩種質(zhì)譜的互換,實現(xiàn)一針進樣同時給出定量定性圖譜和數(shù)據(jù)。QTRAP復合型質(zhì)譜儀集兩臺儀器于的一身強大功能能夠真正有效的解決假陽性現(xiàn)象,大大提高食品檢測的質(zhì)量,并迅速提高食品檢驗工作者的工作效率,是目前食品檢驗工作的主流工具?!?br />
對于本次的塑化劑事件,AB SCIEX能夠使用最簡單的前處理方法,提供獨有的解決方案,使一臺儀器既能完成檢測又能完成確證。
前處理方法:取混勻檢測樣品約1 g,精確稱定,置于50 mL容?瓶中,加入甲醇約45 mL,超聲30 min,冷卻后,以甲醇定容。靜置后,取上清液約5 mL 置于離心管中,于3500 rpm 離心10 min,取上清液供檢測。
(由于塑化劑無處不在,前處理方法應簡單快速,避免太多步驟造成污染)
色譜條件:
質(zhì)譜條件:
解決方案1:
QTRAP能夠通過MRM-IDA-EPI的復合掃描模式,一針進樣,既能夠提供定量的兩對MRM數(shù)據(jù),計算出MRM比例,又能夠給出比普通三重四級桿子離子掃描靈敏度高兩個數(shù)量級以上的增強型子離子掃描(Enhanced Product Ion Scan, EPI),來進行進一步定性鑒定。可以對EPI譜圖進行庫檢索,比通常僅通過MRM Ratio定量準確,快速,高效,既適合于常規(guī)檢驗中的同時定量定性,更適合與食品突發(fā)事件的問題快速解決,有效地解決了假陽性問題。
在本次塑化劑檢測中,通過此檢測方法,既可以得到塑化劑的兩對MRM 以及比值,還能夠得到EPI圖進行定性確證和庫檢索。
解決方案2;
QTRAP復合型質(zhì)譜儀可以通過MRM3來進行母離子-子離子-三級離子三重選擇,消除基質(zhì)干擾,實現(xiàn)高選擇性定量,選擇性和特異性比普通的MRM更強,能夠有效解決假陽性問題。以DEHP為例,典型圖譜如下圖,大大提高了靈敏度和選擇性?!?br />
在本次塑化劑檢測中,由于DIDP和DINP的基質(zhì)干擾較大,色譜峰較寬,極容易產(chǎn)生假陽性現(xiàn)象。為防止假陽性結(jié)果的給出,臺灣相關(guān)檢測部門規(guī)定,需要另一臺儀器如GC-MS來進行確證。而QTRAP復合型質(zhì)譜通過MRM-IDA-EPI進行定量定性同時進行,兩對MRM和EPI同時兩重定性,再通過MRM3進行確證,在一臺儀器上,就可以完成檢測和確證全部過程,無需兩臺儀器,省時省力,節(jié)省人員和儀器資源,特別適合于食品突發(fā)事件。AB SCIEX的Turbo V離子源,基質(zhì)效應最小,以及自清潔的APCI源,都能夠在消除基質(zhì)效應方面取得很好的效果。
本次塑化劑事件爆發(fā)時,AB SCIEX公司當天就為用戶提供高效準確的檢測方法,與用戶并肩作戰(zhàn),提供一流的技術(shù)支持和服務,再次體現(xiàn)了世界一流質(zhì)譜技術(shù)領(lǐng)先者AB SCIEX公司通過幫助客戶成功而獲得成功的宗旨和質(zhì)譜技術(shù)領(lǐng)先的優(yōu)勢。