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X射線熒光分析技術(shù)無損檢測(cè)金屬含量中的技巧
2014-10-25
隨著國(guó)內(nèi)黃金交易市場(chǎng)的全面開放,無損驗(yàn)貨接踵而來。本文從貴金屬首飾無損檢測(cè)應(yīng)用x熒光分析技術(shù)的角度,提出一些避免誤區(qū)的觀點(diǎn)。推薦閱讀·平衡閥的應(yīng)用·無線監(jiān)測(cè)儀表在現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用中將廣泛應(yīng)用·HBM稱量傳感器在灌裝設(shè)備中的應(yīng)用·溫濕度記錄器的原理及應(yīng)用·熱處理業(yè)中里氏硬度計(jì)的應(yīng)用·光澤度儀的應(yīng)用·導(dǎo)波雷達(dá)物位計(jì)的應(yīng)用及原理·溫度記錄儀在疫苗冷鏈管理中應(yīng)用·電離輻射儀的應(yīng)用·激光雨滴譜網(wǎng)絡(luò)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)應(yīng)用隨著國(guó)內(nèi)黃金交易市場(chǎng)的全面開放,無損驗(yàn)貨接踵而來。本文從貴金屬首飾無損檢測(cè)應(yīng)用x熒光分析技術(shù)的角度,提出一些避免誤區(qū)的觀點(diǎn)。
一、x射線熒光分析基本原理
所謂熒光,就是在光的照射下發(fā)出的光。x射線熒光就是被分析樣品在x射線照射下發(fā)出的x射線,它包含了被分析樣品化學(xué)組成的信息,通過對(duì)上述x射線熒光的分析,確定被測(cè)樣品中各組份含量的儀器就是x射線熒光分析儀。用x射線熒光分析儀測(cè)量貴金屬首飾含量是一種不接觸、非破壞的測(cè)試方法。這種方法是將一束初級(jí)x射線照射被分析的樣品,使樣品中的每種元素的原子都發(fā)射出各自特征的x射線熒光。于每一種元素的原子能級(jí)結(jié)構(gòu)都是特定的,它被激發(fā)后躍遷時(shí)放出的x射線的能量也是特定的,稱之為特征x射線。通過測(cè)定特征x射線的能量,便可以確定相應(yīng)元素的存在,而特征x射線的強(qiáng)弱(或者說x射線光子的多少)則代表該元素的含量。
二、x射線熒光分析儀的分類
1.根據(jù)分光方式的不同,x射線熒光分析可分為能量色散和波長(zhǎng)色散兩類,也就是通常所說的能譜儀和波譜儀。通過測(cè)定熒光x射線的能量實(shí)現(xiàn)對(duì)被測(cè)樣品分析的方式稱之為能量色散x射線熒光分析,相應(yīng)的儀器稱之為能譜儀,通過測(cè)定熒光x射線的波長(zhǎng)實(shí)現(xiàn)對(duì)被測(cè)樣品分析的方式稱之為波長(zhǎng)色散x射線熒光分析,相應(yīng)的儀器稱之為x射線熒光光譜儀。
2.根據(jù)激發(fā)方式的不同,x射線熒光分析可分為源激發(fā)和管激發(fā)兩種:用放射性同位素源發(fā)出的x射線作為原級(jí)x射線的x射線熒光分析儀稱為源激發(fā)儀器,其特點(diǎn)是體積較小、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,價(jià)格低廉;用x射線發(fā)生器(又稱x光管)產(chǎn)生原級(jí)x射線的x射線熒光分析儀稱為管激發(fā)儀器,特點(diǎn)是體積較大、輸出強(qiáng)度高且可調(diào),價(jià)格也較昂貴。
以上我們介紹了x射線熒光分析儀的基本原理及其主要類型,下面我們著重闡述一下用x射線熒光分析技術(shù)無損檢測(cè)貴金屬首飾含量所應(yīng)注意避免的誤區(qū)。
誤區(qū)1:強(qiáng)調(diào)“熒光”?! ?br />
過分迷信依賴大型儀器。許多用戶錯(cuò)誤地認(rèn)為只有用x光管作為激發(fā)源的管激發(fā)儀器才是x熒光儀,一味地強(qiáng)調(diào)所謂“熒光”。事實(shí)上,如前所述,無論是采用x光管還是采用放射性同位素作為激發(fā)源,只要是由x射線激發(fā),通過測(cè)定被測(cè)樣品發(fā)出的熒光x射線得出其化學(xué)成分及含量的儀器,都是x熒光分析儀。
誤區(qū)2:重硬件輕軟件和技術(shù)。
任何一種分析儀器在某一領(lǐng)域的成功應(yīng)用都是硬件、軟件和分析技術(shù)有機(jī)結(jié)合的結(jié)果,三者缺一不可。毫無疑問,硬件是基礎(chǔ),但硬件并不能決定一切。從應(yīng)用的角度來講,硬件只有通過軟件才能充分發(fā)揮作用,而分析技術(shù)涉及儀器應(yīng)用的每一個(gè)環(huán)節(jié)。
誤區(qū)3:重價(jià)格輕服務(wù)。
價(jià)格當(dāng)然是選購(gòu)商品的重要因素,但不應(yīng)當(dāng)是決定性因素。分析儀器各部件質(zhì)量及其價(jià)格懸殊極大,并且直接決定了儀器的售價(jià),單純追求價(jià)格便宜,很難保證質(zhì)量。對(duì)于x熒光分析儀這樣的設(shè)備來說,服務(wù)往往更為重要。這里所說的服務(wù)不僅指安裝調(diào)試備品備件供應(yīng)維修服務(wù)等,更為重要的是應(yīng)用技術(shù)服務(wù)。
誤區(qū)4:片面追求準(zhǔn)確度忽視精密度。
不重視穩(wěn)定性和重現(xiàn)性。準(zhǔn)確性固然重要,精密度也決不可忽視,首先要關(guān)注的是精密度問題,也就是說,同一樣品多次測(cè)量,其結(jié)果應(yīng)有良好的一致性,每一測(cè)量結(jié)果與均值的差要足夠小,至于測(cè)量值與真值的差,往往屬于系統(tǒng)誤差,是可以進(jìn)行數(shù)學(xué)校正的。
此外,還應(yīng)重視儀器的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性。所謂穩(wěn)定性是指同一樣品連續(xù)測(cè)量多次(通常為21次)的標(biāo)準(zhǔn)偏差;而重現(xiàn)性則是同一樣品間隔較長(zhǎng)時(shí)間后再次測(cè)量的結(jié)果間的一致性。這兩項(xiàng)指標(biāo)也是x射線熒光分析儀器的重要指標(biāo),我們常說的準(zhǔn)確測(cè)量必須是建立在穩(wěn)定性和重復(fù)性基礎(chǔ)之上的。
誤區(qū)5:分析時(shí)間越短越好。
x射線測(cè)量是隨機(jī)事件的統(tǒng)計(jì)測(cè)量,是由統(tǒng)計(jì)規(guī)律決定的,計(jì)數(shù)的絕對(duì)量取決于測(cè)量時(shí)間,并直接決定著測(cè)量誤差的大小,足夠長(zhǎng)的測(cè)量時(shí)間是測(cè)量精度的前提條件,為了保證測(cè)量精度,必須有足夠的測(cè)量時(shí)間以及足夠的計(jì)數(shù)率。
誤區(qū)6:標(biāo)樣滯后且制備麻煩。最好用無標(biāo)樣法。
x射線熒光分析事實(shí)上是一種對(duì)比分析,特別是經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法,測(cè)得的x射線強(qiáng)度與相應(yīng)元素濃度的對(duì)應(yīng)關(guān)系完全是建立在標(biāo)準(zhǔn)樣品的基礎(chǔ)之上的,必須制備足夠數(shù)量的標(biāo)準(zhǔn)樣品,標(biāo)樣的質(zhì)量直接決定了分析結(jié)果的可靠性?;緟?shù)法等無標(biāo)樣分析法一般是用于完全未知樣品的初步分析,所謂無標(biāo)樣也只是不需要系列標(biāo)準(zhǔn)樣而已。
綜上所述,本文例舉了使用x射線熒光分析儀種種誤區(qū),并不是說此方法不可以用于貴金屬首飾的檢測(cè),它的“無損、快速”仍然是其他檢測(cè)方法所無法比擬的,只有了解了它的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn),我們才能正確地應(yīng)用它,同時(shí)我們?cè)俸推渌麢z測(cè)方法有機(jī)結(jié)合,就能事半功備準(zhǔn)確出據(jù),更好的規(guī)范貴金屬首飾市場(chǎng),維護(hù)好廣大消費(fèi)者的合法權(quán)益。
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