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中科院光電所在痕量氣體檢測(cè)方面取得進(jìn)展
2017-01-10
中國(guó)科學(xué)院光電技術(shù)研究所在高靈敏度、高選擇性的痕量氣體檢測(cè)方面取得進(jìn)展：利用光腔衰蕩技術(shù)，結(jié)合在中紅外波段可以覆蓋很寬光譜范圍的脈沖量子級(jí)聯(lián)激光器，同時(shí)實(shí)現(xiàn)了多個(gè)寬帶吸收氣體的高靈敏度和高選擇性的測(cè)定。
乙醇、乙醚、丙酮是國(guó)防工業(yè)、醫(yī)療衛(wèi)生、有機(jī)合成、食品工業(yè)、工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中常用的揮發(fā)有機(jī)物：乙醇可用于制造醋酸、飲料、香精、染料、燃料等。醫(yī)療上也常用體積分?jǐn)?shù)為70%～75%的乙醇作消毒劑等。乙醚是醫(yī)藥工業(yè)用作藥物生產(chǎn)的萃取劑和醫(yī)療上的麻醉劑。丙酮是脂肪族酮類具有代表性的化合物，是重要的有機(jī)合成原料。然而，它們對(duì)眼、鼻、喉有刺激性，長(zhǎng)期的暴露在充滿這些氣體的環(huán)境中，人體會(huì)出現(xiàn)乏力、惡心、頭痛、頭暈、易激動(dòng)。重者發(fā)生嘔吐、氣急、痙攣，甚至昏迷。為了降低這些揮發(fā)有機(jī)氣體對(duì)人體的傷害，需要對(duì)其濃度進(jìn)行實(shí)時(shí)的監(jiān)測(cè)。
目前，已經(jīng)有許多技術(shù)用來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)乙醇、乙醚和丙酮的檢測(cè)。其中，氣相色譜-質(zhì)譜法是最廣泛使用的技術(shù)。然而，GC-MS不適合實(shí)時(shí)分析。開(kāi)放路徑傅里葉變換紅外光譜是另一個(gè)傳統(tǒng)的檢測(cè)方法，可實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)。然而，OP/FT-IR化學(xué)物之間的干擾高以及背景光譜的誤差限制了其檢測(cè)限。電化學(xué)傳感器、半導(dǎo)體傳感器，以及聲表面波石英晶體傳感器也可用于檢測(cè)氣體，如醚、丙酮等，但其靈敏度有限而且選擇性差。紅外激光光譜，特別是光腔衰蕩光譜在痕量氣體分析方面具有非常高的靈敏度和選擇性。在實(shí)際應(yīng)用中，對(duì)揮發(fā)性有機(jī)物單獨(dú)檢測(cè)的高靈敏度是遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠的。在許多應(yīng)用，如農(nóng)業(yè)和工業(yè)活動(dòng)與國(guó)防安全中，多種揮發(fā)性有機(jī)化合物需要同時(shí)檢測(cè)。雖然光譜檢測(cè)技術(shù)已被廣泛應(yīng)用于多組分氣體檢測(cè)，但這些報(bào)告大多數(shù)是專注于在近紅外區(qū)域?qū)哂姓V吸收的小分子氣體進(jìn)行檢測(cè)，而主要的VOC往往是具有復(fù)雜量子結(jié)構(gòu)的大分子，其在中紅外波段具有寬帶吸收光譜。在這種情況下，在所需光譜范圍內(nèi)可寬調(diào)諧的激光器是成功檢測(cè)的關(guān)鍵。半導(dǎo)體激光技術(shù)特別是量子級(jí)聯(lián)激光器的飛速發(fā)展，為高靈敏度、高選擇性的痕量氣體檢測(cè)提供了一種有效的方式。量子級(jí)聯(lián)激光器的主要優(yōu)點(diǎn)是具有很寬的光譜調(diào)諧范圍，為對(duì)具有寬吸收帶的混合氣體進(jìn)行同時(shí)檢測(cè)提供了可能。
光電所團(tuán)隊(duì)基于脈沖光腔衰蕩光譜技術(shù)的痕量氣2檢測(cè)實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。光源為可調(diào)諧連續(xù)量子級(jí)聯(lián)激光器，中心波長(zhǎng)3.8um，調(diào)諧范圍2610-2720 cm-1，最大輸出功率250mw。在脈沖模式下，激光器線寬0.7 cm-1，脈沖周期0.5us，脈沖重復(fù)率50Khz。衰蕩腔由兩塊直徑25.4mm、凹面曲率半徑100cm、調(diào)諧范圍內(nèi)反射率介于99.913%和99.915%之間的平凹高反射鏡組成，腔長(zhǎng)L=50cm。衰蕩腔輸出信號(hào)由透鏡聚焦到熱電制冷的紅外光電探測(cè)器探測(cè)，探測(cè)器探測(cè)的光腔衰蕩信號(hào)由采集卡采集和記錄，并通過(guò)單指數(shù)函數(shù)擬合得到衰蕩時(shí)間，獲得待測(cè)氣體吸收系數(shù)，并計(jì)算出氣體濃度。為了避免反饋光對(duì)激光器輸出產(chǎn)生影響，在激光器輸出端插入光隔離器，使反饋回激光器的光低于-30dB。衰蕩信號(hào)由一個(gè)與激光器輸出脈沖存在延時(shí)的系統(tǒng)信號(hào)上升沿觸發(fā)。為了提高信噪比，每次采集都對(duì)信號(hào)做256次平均。
研究團(tuán)隊(duì)通過(guò)該裝置對(duì)具有寬譜吸收的大分子有機(jī)揮發(fā)氣體等進(jìn)行了濃度檢測(cè)，編寫(xiě)了多組分分析算法實(shí)現(xiàn)了多種不同濃度的揮發(fā)劑的同時(shí)測(cè)量。該系統(tǒng)對(duì)所測(cè)有機(jī)氣體的檢測(cè)靈敏度都小于1ppm。該研究成果發(fā)表于《應(yīng)用物理B》。
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