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電化學(xué)工作站原理，電化學(xué)工作站能測(cè)什么
2021-01-04
電化學(xué)工作站在電池檢測(cè)中占有重要地位，它將恒電位儀、恒電流儀和電化學(xué)交流阻抗分析儀有機(jī)地結(jié)合，既可以做三種基本功能的常規(guī)試驗(yàn)，也可以做基于這三種基本功能的程式化試驗(yàn)。今天艾克塞普就和大家聊一聊電化學(xué)工作站的原理及應(yīng)用。
在試驗(yàn)中，既能檢測(cè)電池電壓、電流、容量等基本參數(shù)，又能檢測(cè)體現(xiàn)電池反應(yīng)機(jī)理的交流阻抗參數(shù)，從而完成對(duì)多種狀態(tài)下電池參數(shù)的跟蹤和分析。
圖2 1為工作電極，2為參比電極，3為對(duì)電極
1、三電極體系
研究電極上電子的運(yùn)動(dòng)是電化學(xué)反應(yīng)的基礎(chǔ)，為了分別對(duì)電池或電解池的陰極，陽極發(fā)生的反應(yīng)進(jìn)行觀察需用到三電極體系。
加入的電極叫做參比電極，它的作用是為了測(cè)量進(jìn)行這些反應(yīng)的電極電位的一個(gè)基準(zhǔn)電極。被測(cè)定的電極叫做工作電極，與工作電極相對(duì)的電極叫做輔助電極。
在三電極法中為了能夠在測(cè)定研究電極和參比電極之間電壓同時(shí)，又能任意調(diào)節(jié)研究電極的電位，最理想的設(shè)備為具有自動(dòng)調(diào)節(jié)功能的恒電位儀。
2、恒電位儀的基本概念
恒電位儀是電化學(xué)測(cè)試中最重要的儀器，其性能的優(yōu)良直接影響電化學(xué)測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度。由它控制電極電位為指定值，以達(dá)到恒電位極化的目的。若給以指令信號(hào)，則可使電極電位自動(dòng)跟蹤指令信號(hào)而變化。
電化學(xué)測(cè)試簡述
電化學(xué)測(cè)定方法是將化學(xué)物質(zhì)的變化歸結(jié)為電化學(xué)反應(yīng)，也就是以體系中的電位、電流或者電量作為體系中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的量度進(jìn)行測(cè)定的方法。包括電流-電位曲線的測(cè)定；電極化學(xué)反應(yīng)的電位分析，電極化學(xué)反應(yīng)的電量分析；對(duì)被測(cè)對(duì)象進(jìn)行微量測(cè)定的極譜分析；交流阻抗測(cè)試等。
1、常用的電化學(xué)測(cè)試方法技術(shù)
電流分析法(也稱為計(jì)時(shí)安培法)、差分脈沖安培法(DPA)、差分脈沖伏安法(DPV)、循環(huán)伏安法(CV)、線性掃描伏安法(LSV)、常規(guī)脈沖伏安法(NPV)、方波伏安法(SWV)等。
2、電化學(xué)測(cè)試方法的優(yōu)點(diǎn)
（1）簡單易行?？蓪⒁话汶y以測(cè)定的化學(xué)參數(shù)直接變換成容易測(cè)定的電參數(shù)加以測(cè)定。
?。?）靈敏度高。因?yàn)殡娀瘜W(xué)反應(yīng)是按法拉第定律進(jìn)行的，所以，即使是微量的物質(zhì)變化也可以通過容易測(cè)定到的電流或電量來進(jìn)行測(cè)定。
?。?）實(shí)時(shí)性好。利用高精度的特點(diǎn)，可以檢測(cè)出微反應(yīng)量，并對(duì)其進(jìn)行定量。
電化學(xué)工作站分類
根據(jù)通道個(gè)數(shù)的不同，將電化學(xué)工作站分為單通道和多通道兩種。單通道工作站主要是在一定時(shí)間內(nèi)只能完成一個(gè)樣品的參數(shù)測(cè)量，而多通道工作站可以同時(shí)對(duì)多個(gè)樣品進(jìn)行參數(shù)測(cè)量，提高了工作效率。
電化學(xué)工作站原理及其應(yīng)用
1、交流阻抗的原理及應(yīng)用
交流阻抗方法是用小幅度交流信號(hào)擾動(dòng)電解池，并觀察體系在穩(wěn)態(tài)時(shí)對(duì)擾動(dòng)的跟隨的情況，同時(shí)測(cè)量電極的交流阻抗，進(jìn)而計(jì)算電極的電化學(xué)參數(shù)。從原理上來說，阻抗測(cè)量可應(yīng)用與任何物理材料，任何體系，只要該體系具有雙電極，并在該雙電極上對(duì)交流電壓具有瞬時(shí)的交流電流相應(yīng)特性即可。
交流阻抗譜(EIS)在金屬表面鈍化方面的應(yīng)用：要確定某鈍化工藝中Fe2+濃度對(duì)鈍化效果的影響，可以在不同的Fe2+濃度下測(cè)試出交流阻抗曲線，從中篩選出最合適的工況。表明濃度1比濃度2、濃度3的成膜工藝要好，因此可以選擇濃度1作為該參數(shù)的最佳條件。
圖3 雙氧化鈍化工藝中，在不同F(xiàn)e2+濃度下的交流阻抗曲線
2、循環(huán)伏安法原理
循環(huán)伏安法是在一定電位下測(cè)量體系的電流，得到伏安特性曲線。根據(jù)伏安特性曲線進(jìn)行定性定量分析。如果施加的電位為等腰三角形的形式加在工作電極上，得到的電流電壓曲線包括兩個(gè)分支，如果前半部分電位向陰極方向掃描，產(chǎn)生還原波，那么后半部分電位向陽極方向掃描時(shí)，便產(chǎn)生氧化波，該法稱為循環(huán)伏安法。如果電活性物質(zhì)可逆性差，則氧化波與還原波的高度就不同，對(duì)稱性也較差。
從圖4中可以看出氧化還原峰很對(duì)稱，陰極峰電流與陽極峰電流近似相等，且隨著掃描速率的增加，兩峰均沒發(fā)生位移只是峰高增大。這些說明[IrC16 ] 2-與[IrCl6 ]3- 之間的氧化還原反應(yīng)屬于可逆反應(yīng)。
圖4 0.5mol/L [IrC16 ] 2-在1.0 mol/L HCl溶液中的CV曲線
電偶電流曲線上的電偶電流的大小實(shí)際上反映的是瞬間的電路板表面所鍍的金屬沉積的速度，也就是直接反映反應(yīng)的速度。
圖5 銅-錫電偶電流隨時(shí)間變化曲線
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